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煤中氯元素含量測(cè)定方法
2025-05-29 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):509
全自動(dòng)氟氯測(cè)定儀是測(cè)定煤中氟、氯元素含量的儀器，此設(shè)備設(shè)計(jì)一次可以測(cè)定兩個(gè)樣品，可自動(dòng)送樣，最高控溫溫度達(dá)到1200℃，控溫精度±1℃預(yù)熱溫度點(diǎn)數(shù)量1-8個(gè)，停留時(shí)間、停留位置任意可調(diào)，冷凝水水溫設(shè)置范圍15-25℃，冷凝水溫控精度±1℃，自動(dòng)補(bǔ)水。滴定裝置 容量滴定單元、滴定分析重復(fù)性： 0.10% 滴定容量最大容量 10ml ,自動(dòng)重復(fù)補(bǔ)液、滴定管分辨率： 0.003ml
一、氯燃燒水解煤樣
1、儀器準(zhǔn)備
連接好電路、氣路和冷凝水。往一號(hào)吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號(hào)吸收瓶加入約20mL蒸餾水。將高溫爐升溫到1100℃，調(diào)節(jié)氧氣流量500mL/min，水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查是否漏氣。
2、高溫水解樣品
準(zhǔn)確稱取一般分析試驗(yàn)煤樣0.500g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于鋁密封式內(nèi)。點(diǎn)擊開始自動(dòng)按程序進(jìn)行。（瓷舟前端推到300℃溫度區(qū)，在15min內(nèi)分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）推進(jìn)，最后將瓷舟推到恒溫區(qū)并停留15min）。
3 加液
燃燒——水解完成后，取下吸收瓶，將吸收瓶?jī)?nèi)的樣品溶液倒入200mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，洗液直接沖入燒杯內(nèi)。加蒸餾水至（140±10）mL。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸鉀飽和溶液，5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。把燒杯放到滴定儀上進(jìn)行硝酸銀滴定。
二、氯電位滴定
1、電位滴定準(zhǔn)備工作
將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺(tái)上，插入指示電極。將指示電極引線和參比電極引線與測(cè)量端連接，放入攪拌子，開動(dòng)攪拌器。此時(shí)毫伏計(jì)應(yīng)顯示兩電極間的電位差（±mV），否則應(yīng)檢查測(cè)量電路連接是否正確。
2、終點(diǎn)電位標(biāo)定
a. 空白溶液制備：除不加煤樣外，其他條件同上（高溫水解煤樣）。
b. 滴定終點(diǎn)電位標(biāo)定：將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上，以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，記下此時(shí)的電位值。如上進(jìn)行兩次電位測(cè)定，測(cè)定值之差不應(yīng)超出±3mV，以其平均值作為滴定終點(diǎn)電位。
3、樣品溶液滴定
將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀察毫伏計(jì)顯示的毫伏數(shù)，當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點(diǎn)電位時(shí)，以0.02mL/s速度滴定達(dá)到標(biāo)定的終點(diǎn)電位。攪拌1min后記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及實(shí)際滴定終點(diǎn)電位。計(jì)算結(jié)果時(shí)，實(shí)際終點(diǎn)電位偏離標(biāo)定的終點(diǎn)電位±1mV，應(yīng)減去或加上0.01mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，但偏離數(shù)不能超過±3mV，否則應(yīng)再加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液重新滴定。
注：每多加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，可在相應(yīng)的終點(diǎn)電位的硝酸銀溶液用量中扣除0.20mL，以此類推。
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