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焦炭全硫的新測定方法
2023-07-07 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:766
焦炭全硫的新測定方法2017版新增庫侖滴定法，所用設備叫庫侖測硫儀，庫侖測硫儀是根據庫侖分析原理，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程，用微計算機實時控制燃燒爐溫度計試驗過程并進行數據處理，自動計算并顯示試樣中硫的毫克數或質量分數。庫侖測硫儀由燃燒爐、送樣控制裝置、電解池、電磁攪拌器、空氣凈化裝置組成，再配置一臺萬分之一天平就可進行焦炭全硫含量的檢測。
焦炭全硫含量的測定方法步驟如下：
前期試驗準備：根據庫侖測硫儀的使用說明書和操作視頻進行設備調試，將燃燒爐溫度設定在1150℃，進行升溫。在燃燒管出口處充填脫脂棉，打開氣泵開關，將氣量調節至1000ml/min,然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量降至300ml/min以下，則儀器氣密性良好，可以開始測定。否則，需要檢查氣路，正常后再使用。
焦炭全硫含量的測定：
先對庫侖測硫儀進行標定：
標定方法:使用有證煤標準物質、按以下方法之一進行測硫儀標定。
多點標定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質進行標定;
單點標定法:用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。
標定程序
： 按 GB/T2001測定煤標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫S..標準值。
按上面步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。每一標準物質至少重復測定3次,以3次測定值的平均值為煤標準物質的硫測定值。
將煤標準物質的硫測定值和空氣干燥基標準值輸人測硫儀(或儀器自動讀取)，生成校正系數。
注:有些儀器可能需要人工計算校正系數，然后再輸入儀器。
標定有效性核驗
另外選取(1~2)個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀：
測定其全硫含量。若測定值與標準值(控制值)之差在標準值(控制值)的不確定度范圍(
控制限)內，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
然后在瓷舟中放入少量非測定用的高硫煤樣，充電解液。
按上述所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱準至0.0002g)，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或質量分數，或由打印機打印測試結果。
標定檢查
儀器測定期間應使用煤標準物質或者其他控制樣品定期(建議每10-15次測定后)對測硫儀的穩定性和標定的有效性進行核查如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍(
控制限)應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
結果計算
當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時，
全硫質量分數按式(2)計算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤樣中全硫質量分數，%;
m1--庫侖積分器顯示值，單位為毫克(mg);
m--- 煤樣質量，單位為毫克(mg)